Siedem metod określania zawartości węgla w stali

Rozwój i zastosowanie metali i ich materiałów kompozytowych często wymaga skutecznej kontroli i dokładnego oznaczania zawartości węgla i siarki. Węgiel w materiałach metalowych występuje głównie w postaci wolnego węgla, węgla w roztworze stałym i węgla związanego, a także węgla gazowego i nawęglania chronionego powierzchniowo oraz powlekanego węgla organicznego.

 

Obecnie głównymi metodami analizy zawartości węgla w metalach są metoda spalania, spektroskopia emisyjna, metoda wolumetryczna gazów, miareczkowanie roztworów niewodnych, metoda absorpcji w podczerwieni oraz chromatografia. Ze względu na stosowalność każdej metody pomiarowej oraz wpływ wielu czynników na wyniki pomiarów, takich jak obecność węgla, możliwość całkowitego uwolnienia węgla podczas utleniania, wartości próby ślepej itp., dokładność tej samej metody różni się w różnych sytuacje. Ten artykuł podsumowuje obecne metody analizy, przetwarzanie próbek, używane instrumenty i obszary zastosowań węgla w metalach.

 

1. Metoda absorpcji w podczerwieni.

Spalaniowa metoda absorpcji w podczerwieni, opracowana w oparciu o metodę absorpcji w podczerwieni, należy do specjalistycznej metody ilościowej analizy węgla (i siarki).

Zasada polega na spaleniu próbki w strumieniu tlenu w celu wytworzenia CO2. Pod pewnym ciśnieniem energia pochłonięta przez CO2 w promieniowaniu podczerwonym jest wprost proporcjonalna do jego stężenia. Dlatego też, mierząc zmiany energii przed i po przepływie gazowego CO2 przez absorber podczerwieni, można obliczyć zawartość węgla.

 

W ostatnich latach technologia analizy gazów w podczerwieni szybko się rozwinęła, a także szybko pojawiły się różne instrumenty analityczne wykorzystujące indukcyjne ogrzewanie o wysokiej częstotliwości i zasady absorpcji widmowej w podczerwieni. Przy oznaczaniu węgla i siarki metodą absorpcji w podczerwieni przy spalaniu o wysokiej częstotliwości należy ogólnie wziąć pod uwagę następujące czynniki: suchość próbki, podatność elektromagnetyczną, rozmiar geometryczny, rozmiar próbki, rodzaj, stosunek, kolejność dodawania i ilość topnika, ślepa próba ustawienie wartości itp.

Zaletą tej metody jest dokładna kwantyfikacja i mniej warunków interferencyjnych. Odpowiedni dla użytkowników, którzy mają wysokie wymagania co do dokładności zawartości węgla i mają wystarczająco dużo czasu na testowanie podczas produkcji.

 

2. Spektroskopia emisyjna

Kiedy element jest wzbudzony termicznie lub elektrycznie, przechodzi ze stanu podstawowego do stanu wzbudzonego, a stan wzbudzony spontanicznie powraca do stanu podstawowego. W procesie powrotu ze stanu wzbudzonego do stanu podstawowego charakterystyczne linie widmowe każdego pierwiastka zostaną uwolnione, a ich zawartość można określić na podstawie siły charakterystycznych linii widmowych.

 

W przemyśle hutniczym, ze względu na pilność produkcji, konieczna jest analiza zawartości wszystkich głównych pierwiastków w wodzie paleniskowej w krótkim czasie, nie tylko zawartości węgla. Spektrometr emisyjny z bezpośrednim odczytem iskry stał się preferowanym wyborem w branży ze względu na jego zdolność do szybkiego uzyskiwania stabilnych wyników. Metoda ta wiąże się jednak ze specyficznymi wymaganiami dotyczącymi przygotowania próbki.

Na przykład, analizując próbki żeliwa za pomocą spektroskopii iskrowej, wymagane jest analizowanie węgla powierzchniowego w postaci węglików, bez wolnego grafitu, w przeciwnym razie wpłynie to na wyniki analizy. Niektórzy użytkownicy wykorzystują właściwości szybkiego schładzania i dobrego wybielenia cienkich próbek, a po uformowaniu próbek w cienkie plastry zawartość węgla w żeliwie jest określana za pomocą analizy spektroskopii iskrowej.

Podczas analizy próbek liniowych ze stali węglowej za pomocą spektroskopii iskrowej konieczne jest dokładne przetworzenie próbek i użycie małego przyrządu do analizy próbek, aby umieścić je „pionowo” lub „płasko” na stoliku iskrowym w celu poprawy dokładności analiza.

 

3. Metoda rentgenowska z dyspersją długości fali

Analizator rentgenowski z dyspersją długości fali może szybko i jednocześnie określić wiele pierwiastków.

Pod wpływem promieniowania rentgenowskiego wewnętrzne elektrony mierzonych atomów pierwiastków przechodzą przemiany poziomów energetycznych i emitują wtórne promieniowanie rentgenowskie (tj. fluorescencję rentgenowską). Spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WDXRF) to urządzenie, które wykorzystuje kryształy do ​​rozdzielania światła, a następnie odbiera z detektora ugięte charakterystyczne sygnały rentgenowskie. Jeśli kryształ spektroskopowy i kontroler poruszają się synchronicznie i w sposób ciągły zmieniają kąt dyfrakcji, można uzyskać długość fali i intensywność charakterystycznych promieni rentgenowskich generowanych przez różne pierwiastki w próbce, które można wykorzystać do analizy jakościowej i ilościowej. Ten typ przyrządu został opracowany w latach pięćdziesiątych XX wieku i zyskał zainteresowanie ze względu na jego zdolność do jednoczesnego określania wielu elementów w złożonych systemach. Zwłaszcza w dziale geologicznym instrument ten był sukcesywnie konfigurowany, znacznie poprawiając szybkość analizy i odgrywając ważną rolę.

Jednak lekki pierwiastek węglowy często stwarza pewne trudności w analizie XRF węgla ze względu na długą długość fali charakterystycznego promieniowania, niską wydajność fluorescencji oraz znaczną absorpcję i tłumienie charakterystycznego promieniowania węgla przez matrycę w ciężkich materiałach osnowy, takich jak stal. Ponadto, podczas pomiaru węgla w stali za pomocą przyrządu do fluorescencji rentgenowskiej, jeśli szlifowana powierzchnia próbki jest mierzona w sposób ciągły 10 razy, można zaobserwować, że wartość zawartości węgla stale rośnie. Dlatego zakres zastosowania tej metody nie jest tak szeroki jak dwóch pierwszych.

 

4. Metoda miareczkowania roztworów niewodnych

Miareczkowanie roztworem niewodnym to metoda miareczkowania w rozpuszczalnikach niewodnych. Ta metoda umożliwia miareczkowanie pewnych słabych kwasów i zasad, których nie można miareczkować w roztworach wodnych, poprzez dobór odpowiednich rozpuszczalników w celu zwiększenia ich kwasowości i zasadowości. Kwas węglowy generowany przez CO2 w roztworze wodnym ma słabą kwasowość i można go dokładnie miareczkować, wybierając różne odczynniki organiczne.

Poniżej przedstawiono powszechnie stosowaną bezwodną metodę miareczkowania:

① Próbka poddawana jest spalaniu w wysokiej temperaturze w elektrycznym piecu łukowym wyposażonym w analizator siarki węgla.

② Gazowy dwutlenek węgla uwalniany ze spalania jest absorbowany przez roztwór etanoloaminy i etanoloaminy, a dwutlenek węgla reaguje z etanoloaminą, tworząc względnie stabilny kwas 2-hydroksyetyloaminokarboksylowy.

③ Używaj KOH do miareczkowania roztworów niewodnych.

Odczynniki stosowane w tej metodzie są toksyczne, długotrwałe narażenie może mieć wpływ na zdrowie ludzi i są trudne w obsłudze. Szczególnie, gdy zawartość węgla jest wysoka, konieczne jest wstępne ustawienie roztworu, a niewielka nieostrożność może spowodować ucieczkę emisji i niższe wyniki. Odczynniki stosowane w miareczkowaniu roztworów niewodnych są w większości łatwopalne, a eksperyment obejmuje operacje ogrzewania w wysokiej temperaturze. Operatorzy powinni mieć wystarczającą świadomość bezpieczeństwa.

 

5.Chromatografia

Detektor atomizacji płomienia jest połączony z chromatografią gazową w celu ogrzania próbki w gazowym wodorze, a następnie wykrywane są uwolnione gazy (takie jak CH4 i CO) za pomocą metody chromatografii gazowej detektora atomizacji płomienia. Niektórzy użytkownicy stosują tę metodę do badania śladowych ilości węgla w żelazie o wysokiej czystości, o zawartości 4 μ G/g, czas analizy to 50 minut.

Ta metoda jest odpowiednia dla użytkowników o wyjątkowo niskiej zawartości węgla i wysokich wymaganiach dotyczących wyników wykrywania.

 

6. Metoda elektrochemiczna

Użytkownik przedstawił zastosowanie metody analizy potencjału do oznaczania niskiej zawartości węgla w stopach: po utlenieniu próbek żelaza w piecu indukcyjnym analizowano produkty gazowe za pomocą elektrochemicznej celi stężenia złożonej ze stałego elektrolitu węglanu potasu w celu określenia stężenia węgla. Ta metoda jest szczególnie odpowiednia do oznaczania węgla o bardzo niskim stężeniu, a precyzję i czułość analizy można kontrolować, zmieniając skład gazu odniesienia i szybkość utleniania próbki.

Metoda ta ma niewiele praktycznych zastosowań iw większości pozostaje na etapie badań eksperymentalnych.

 

7. Metoda analizy online

Podczas rafinacji stali często konieczna jest kontrola zawartości węgla w stopionej stali w piecu próżniowym w czasie rzeczywistym. Niektórzy uczeni z branży metalurgicznej podali przykład wykorzystania informacji o gazach spalinowych do oszacowania stężenia węgla: zawartość węgla w roztopionej stali jest szacowana na podstawie zużycia i stężenia tlenu w pojemniku próżniowym oraz natężenia przepływu tlenu i argon w procesie dekarbonizacji próżniowej.

Istnieją również użytkownicy, którzy opracowali metody i powiązane instrumenty do szybkiego oznaczania śladowych ilości węgla w roztopionej stali: gaz nośny jest wdmuchiwany do roztopionej stali, a zawartość węgla w roztopionej stali jest szacowana na podstawie utlenionego węgla w gazie nośnym.

Podobne metody analizy online mają zastosowanie do zarządzania jakością i kontroli wydajności w procesie produkcji stali.